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【含量测定】金银花照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Agileng ZORBAX SB-phenyl 4.6mm*250mm,5µm);以乙腈-0.5%乙酸溶液为流动相,按下表中的规定进行梯度洗脱;在327 nm波长检测绿原酸与木犀草苷;流速;0.6ml/min。
时间(分钟) | 流速ml/min | 乙腈(%) | 0.5%乙酸(%) |
0 | 0.6 | 5 | 95 |
25 | 0.6 | 6 | 94 |
70 | 0.6 | 20 | 80 |
100 | 0.6 | 30 | 70 |
101.01 | 1.0 | 90 | 10 |
109.00 | 1.0 | 90 | 10 |
109.01 | 0.6 | 5 | 95 |
120.00 | 0.6 | 5 | 95 |
对照品溶液的制备取木犀草苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含17µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,研细,取5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250,频率33kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。