小儿咳喘灵颗粒检验方法(1):小儿咳喘灵颗粒品种中木犀草苷成分的含量测定检验方法

发布时间:2017-06-20
小儿咳喘灵颗粒
Xiaoer Kechuanling Keli

【含量测定】金银花照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Agileng ZORBAX SB-phenyl 4.6mm*250mm5µm);以乙腈-0.5%乙酸溶液为流动相,按下表中的规定进行梯度洗脱;在327 nm波长检测绿原酸与木犀草苷;流速;0.6ml/min

时间(分钟)

流速ml/min

乙腈(%

0.5%乙酸(%

0

0.6

5

95

25

0.6

6

94

70

0.6

20

80

100

0.6

30

70

101.01

1.0

90

10

109.00

1.0

90

10

109.01

0.6

5

95

120.00

0.6

5

95

对照品溶液的制备取木犀草苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml17µg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,研细,取5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250,频率33kHz30分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。