抗感颗粒检验方法:抗感颗粒中山柰苷的高效液相色谱-质谱联用检验方法

发布时间:2017-06-20

【检查】山柰苷照高效液相色谱法-质谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈(含0.02%甲酸)为流动相A,0.02%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min;采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),进行多反应监测,选择m/z 579.2→287.1,433.1作为检测离子对,质谱分流比3:1。对照品溶液(进样量为10μl)中山柰苷的色谱峰(m/z 579.2→287.1)信噪比应大于10:1。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~40

10→30

90→70

40~41

30→90

70→10

41~46

90

10

对照品溶液的制备取山柰苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,研细,取约2.40g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。