柏子养心丸检验方法(2):柏子养心丸五味子醇甲含量测定方法

发布时间:2017-06-20

柏子养心丸

Baizi Yangxin Wan

【含量测定】醋五味子照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%冰醋酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为215nm;理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于4000

表1 流动相梯度洗脱表

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~70

20

80→20

70~85

80

20

85.01~95

20

80

对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加50%乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品水蜜丸研碎;小蜜丸或大蜜丸剪碎,混匀,取本品约6g,精密称定,精密加50%乙醇25ml,置具塞锥形瓶中,称定重量,超声处理(功率:500W,频率:40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%乙醇补足减失的重量,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20µl,注入液相色谱仪,测定,即得。