柏子养心丸检验方法(1):柏子养心丸中808猩红检查方法

发布时间:2017-06-20

【检查】808猩红(1)取本品水蜜丸6g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸9g,剪碎,加无水乙醇50ml,超声处理45分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取808猩红对照试剂适量,加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照试剂溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,日光下检视。供试品色谱中,在与对照试剂色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;若出现相同颜色的斑点,则用下列高效液相色谱法验证。

(2)照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸溶液(80∶20)为流动相;检测波长为500nm;理论板数按808猩红色谱峰计算应不低于2000。

对照试剂溶液的制备取808猩红对照试剂适量,加甲醇制成每1ml含20μg的对照试剂溶液,即得。

供试品溶液的制备取【检查】(1)项下供试品溶液2.5ml,加甲醇稀释至10ml,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。

测定法吸取对照试剂溶液10μl,供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定并记录色谱图,即得。

结果判断供试品色谱中,应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在400~600nm波长范围的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同。如相同应采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。

备注:采用高效液相色谱-质谱联用方法验证时,建议采用乙腈-0.1%甲酸溶液(80∶20)流动相系统。