桑菊感冒片检验方法(3):桑菊感冒片中甘草苷、甘草酸成分的高效液相色谱含量测定检验方法

发布时间:2017-06-20

色谱条件与系统使用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,检测波长为237nm,柱温为25℃,流速为1.0ml/min。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0-8

19

81

8-35

19→50

81→50

35-36

50→100

50→0

36-40

100→19

0→81

对照品溶液的制备对照品溶液的制备:取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20ug、甘草酸铵40ug的混合溶液,作为混合对照品溶液。

供试品溶液的制备取本品10片,研细,取1g,精密称定,精密加入70%乙醇25ml,密塞,称定重量,超声提取30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。