色谱条件与系统使用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,检测波长为237nm,柱温为25℃,流速为1.0ml/min。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0-8 | 19 | 81 |
8-35 | 19→50 | 81→50 |
35-36 | 50→100 | 50→0 |
36-40 | 100→19 | 0→81 |
对照品溶液的制备对照品溶液的制备:取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20ug、甘草酸铵40ug的混合溶液,作为混合对照品溶液。
供试品溶液的制备取本品10片,研细,取1g,精密称定,精密加入70%乙醇25ml,密塞,称定重量,超声提取30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。