桑菊感冒片检验方法(1):桑菊感冒片中薄荷素油的指标性成分的气相色谱含量测定检验方法

发布时间:2017-06-20

色谱条件以5%二苯基-95%二甲基硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温:初始温度50℃,保持1分钟,以每分钟15℃的速度升温至100℃,保持10分钟;再以每分钟25℃的速度升温至250℃,保持5分钟℃;进样口温度230℃;检测器温度250℃;分流比30:1。载气为氮气,载气流速为每分钟1.5ml。

对照品溶液的制备分别取α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑和萘(内标)对照品各适量,精密称定。分别加乙酸乙酯溶解并定量稀释制成浓度为1.284 mg·mL-1,1.0396mg·mL-1,3.285 mg·mL-1,1.160mg·mL-1,1.1206mg·mL-1对照品储备液。分别取各对照品储备液2、10、5、20mL,萘除外,置于同一个100 mL量瓶中,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,制成α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑浓度分别为0.16425mg·mL-1,0.2320mg·mL-1,0.02568mg·mL-1,0.10396mg·mL-1的混合对照品溶液。

供试品溶液的制备取桑菊感冒片(薄膜衣片和糖衣片去包衣),粉碎,取约2g,精密称定,置10 mL 量瓶中,加乙酸乙酯约8 mL,超声处理30分钟,放冷,加内标萘溶液0.2 mL,乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即得。

测定法分别精密吸取对照品和供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。