色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为274nm;柱温为25℃;流速为1.0ml/min。
时间(分钟) | A(%) | B(%) |
0~14 | 20 | 80 |
14~15 | 20→50 | 80→50 |
15~40 | 50 | 50 |
对照品溶液制备取丹皮酚对照品对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含50µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,密塞称定重量,超声处理30分钟,放冷再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl注入液相色谱仪,测定,即得。
供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。