更年安片检验方法:更年安片中丹皮酚的高效液相色谱鉴别检验方法

发布时间:2017-06-20

色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为274nm;柱温为25℃;流速为1.0ml/min。

时间(分钟)

A(%)

B(%)

0~14

20

80

14~15

20→50

80→50

15~40

50

50

对照品溶液制备取丹皮酚对照品对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含50µg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,密塞称定重量,超声处理30分钟,放冷再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl注入液相色谱仪,测定,即得。

供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。