注射用核糖核酸Ⅲ检验方法:注射用核糖核酸Ⅲ中残留溶剂的检验方法

发布时间:2017-06-20

    残留溶剂 乙醇与三氯甲烷 取本品,加内标溶液(取异丙醇适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含5 µg的溶液)溶解并定量稀释制成每1ml约含核糖核酸Ⅲ 10mg的溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封,作为供试品溶液;另取乙醇与三氯甲烷适量,精密称定,用内标溶液溶解并定量稀释制成1ml中含乙醇50µg、三氯甲烷0.6µg的溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(中国药典2015年版四部通则0861第一法)测定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40℃;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。三氯甲烷与内标峰的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按内标法以峰面积比值计算,以核糖核酸计,含乙醇不得过0.5%,含三氯甲烷不得过0.006%。