醋酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至2.5)作为流动相A;以甲醇作为流动相B;柱温27℃,流速为每分钟0.6ml,检测波长为210nm,按下表进行梯度洗脱。取乳酸、冰醋酸、柠檬酸适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含乳酸2mg、冰醋酸12.5μg和柠檬酸0.3mg的混合溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,各相邻峰之间的分离度应符合要求。
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 100 | 0 |
15 | 100 | 0 |
15.1 | 50 | 50 |
35 | 50 | 50 |
35.1 | 100 | 0 |
50 | 100 | 0 |
测定法 取本品5瓶,分别加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含奥曲肽0.1mg的溶液,作为供试品溶液;另取冰醋酸适量,精密称定,用流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含醋酸12.5μg的溶液,作为对照溶液。精密量取供试品溶液及对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。