【检查】 土大黄苷

（1）取本品适量，除去包衣，研细，精密称取约0.3g，置锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理30分钟（功率250W，频率40kHz），放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，滤过，滤液作为供试品溶液。取土大黄苷对照品适量，加甲醇制成每1 ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10∶7∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的荧光斑点；若出现相同颜色的荧光斑点，则用下列高效液相色谱法验证。

（2）照高效液相色谱法（中国药典2015年版 通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（19.5：80.5）为流动相；检测波长为328nm。理论塔板数按土大黄苷峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60µg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取约0.3g，置锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟（功率250W，频率40kHz），放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，滤过，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

结果判定供试品色谱中，应不得出现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在200nm～400nm波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。

备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。