辛夷鼻炎丸检验方法(1):辛夷鼻炎丸中特征图谱的气相色谱检验方法;

发布时间:2017-06-20

【特征图谱】照气相色谱法(通则0521)测定

色谱条件与系统适用性试验(5%苯基)-甲基聚硅氧烷(DB-5)毛细管柱(柱长为60m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温,初始温度50℃,以1.5℃/min的速率升至130℃,保持5min,再以1.5℃/min的速率升至150℃,保持5min,再以1.5℃/min的速率升至240℃,保持5min;进样口温度250℃;检测器温度280℃;分流进样,分流比10:1。

对照品溶液的制备分别薄荷脑、薄荷酮、广藿香酮、百秋李醇、香芹酮对照品,分别加甲醇制成1mg/ml的对照品溶液,即得。

对照药材溶液的制备分别取薄荷对照药材约4.33g、辛夷对照药材约0.42g、广藿香对照药材约4.33g、紫苏叶对照药材约3.17g、留兰香对照药材约4.33g,精密称定,置挥发油提取器中,加乙酸乙酯2ml,照挥发油测定法提取3小时,分取乙酸乙酯层,作为对照药材溶液。

供试品溶液的制备本品适量,研细,取约10g,精密称定,置挥发油提取器中,加乙酸乙酯2ml,照挥发油测定法提取3小时,分取乙酸乙酯层,作为供试品溶液。

测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,记录120分钟内的色谱峰,即得。

供试品特征图谱中应呈现19个与对照特征图谱相对应的色谱峰,与薄荷脑峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,应在规定值的±2.5%范围之内。相对保留时间规定值为:0.580(峰1)、0.685(峰2)、0.690(峰3)、0.832(峰4)、0.955(峰5)、0.978(峰6)、1.000(峰S)、1.161(峰8)、1.473(峰9)、1.570(峰10)、1.604(峰11)、1.617(峰12)、1.756(峰13)、1.950(峰14)、2.111(峰15)、2.127(峰16)、2.243(峰17)、2.675(峰18)、2.784(峰19)。不得检出香芹酮对照品色谱峰保留时间一致的色谱峰。



气相对照特征图谱

峰5:薄荷酮、峰S:薄荷脑、峰16:百秋李醇、峰17:广藿香酮

特征峰归属:辛夷:峰1、峰2、峰3、峰4、峰17;薄荷:峰5、峰6、峰S ;

紫苏叶:峰2、峰4、峰8、峰10、峰14、峰18、峰19

广藿香:峰9、峰11、峰12、峰13、峰15、峰16、峰17、峰18