【检查】照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定
色谱条件:极性毛细管柱(HP-INNOWAX毛细管柱或极性相近,30m×0.25mm×0.25μm);起始温度40℃,维持2分钟,以2℃/min的升温速率升至70℃,再以60℃/min升温速率升至200℃,维持3分钟;检测器温度250℃;进样口温度200℃;顶空瓶平衡温度:90℃,平衡时间30分钟。
对照品溶液的制备:精密称取乙醇、二甲苯、1,2-二氯乙烷各适量,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每ml含乙醇、二甲苯、1,2-二氯乙烷分别约为250μg、100μg、0.25μg的混合溶液,精密量取1.0ml置于20ml顶空瓶中,密封,做为对照品溶液。
供试品溶液的制备:取本品10片,研细,精密称取适量(约相当于吡罗昔康50mg),置于20ml顶空瓶中,精密量取二甲基亚砜1.0ml,密封,摇匀,做为供试品溶液。
取对照品溶液及供试品溶液顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,乙醇、二甲苯、1,2-二氯乙烷的残留量应符合规定。