色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.4%磷酸溶液为流动B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长芍药苷为230nm,黄芩苷为280nm;理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000,按黄芩苷峰计算应不低于5000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~20 | 30→50 | 70→50 |
20~40 | 50 | 50 |
40~45 | 50→90 | 50→10 |
45~55 | 30 | 70 |
对照品溶液的制备 取芍药苷、黄芩苷对照品适量,精密称定,加80%乙醇制成每1ml含芍药苷8µg、黄芩苷50µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,剪碎,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率350W,频率37kHz)60分钟,放冷,再称定重量,用80%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每丸含炒白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于 5.0 mg;每丸含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于 38.0 mg。