通脉颗粒口服液检验方法:通脉颗粒口服液品种中多成分的含量测定检验方法

发布时间:2017-06-20

色谱条件Waters 2998 ACQUITY UPLC液相色谱仪(PDA检测器),用WatersXBridge-C18(柱长为75mm,内径为4.6mm,粒径为2.5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,以含0.2%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.7ml;检测波长280 nm;柱温35℃。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~3

3~9

9~20

10

10→15

15→30

90

90→85

85→70

对照品溶液的制备取丹参素钠、原儿茶醛、葛根素、大豆苷和丹酚酸B对照品各适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml分别含0.1mg、0.04mg、0.2mg、0.08mg、0.05mg的混合对照品溶液,即得。

供试品溶液的制备取装量差异项下通脉颗粒适量,研细,取约10g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,用70%甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

精密量取通脉口服液5ml,置50 ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液0.5µl、供试品溶液0.5µl,注入液相色谱仪,测定,即得。