【含量测定】 三七总皂苷(三七)
照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性实验以十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。
时间 | 乙腈% | 0.1%磷酸 |
0~12 | 19 | 81 |
12~60 | 19→36 | 81→64 |
对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含人参皂苷Rg1 15μg、人参皂苷Rb1 30μg、三七皂苷R1 20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品40片,除去包衣,精密称定,研细,取4g,精密称定,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪中,按上述色谱条件测定,即得。