【检查】 麦冬(麦冬皂苷D),山麦冬(山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C)
色谱条件Zorbax Eclipse Pluse C18(100 mm×2.1mm,1.8μm);以乙腈为流动相A,0.1%甲酸为流动相B,等度洗脱,A相50%,B相50%;流速:0.3ml/min;柱温:35 ℃。
质谱条件电喷雾离子源(ESI),载气温度:350℃;载气流速:5L·min-1;喷雾电压: 35 psi;毛细管电压:3600 V;碰撞电压(Fragmentor) 130V;扫描模式为质谱多反应监测(MRM),具体参数设置见下表。
# | 扫描时间 | 扫描类型 | 筛查成分 | 成分归属 | 母离子 | 子离子 | CE | 监测模式 |
1 | 3-5min | MRM | 短葶山麦冬皂苷C | 短葶山麦冬 | 915.6[M+HCOO]- | 869.6 | 35eV | Negative |
2 | 5-8min | MRM | 麦冬皂苷D | 麦冬 | 899.6[M+HCOO]- | 853.6 | 35eV | Negative |
3 | 5-8min | MRM | 山麦冬皂苷B | 湖北麦冬 | 723.4 [M+H]+ | 269.2 | 25eV | Positive |
对照品溶液的制备取麦冬皂苷D,山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C对照品适量,加50%甲醇制成每1ml分别含约20μg/ml的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取样品5g,研细,精密称定,精密加入甲醇50ml,加热回流提取1小时,冷却,过滤,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,加入25ml水饱和正丁醇萃取,正丁醇液蒸干,残渣加2ml甲醇溶解,经0.22μm微孔滤膜滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl,注入液质联用仪中,按上述色谱级质谱条件测定,即得。
特征峰归属麦冬中主要的皂苷成分为麦冬皂苷D,湖北麦冬中主要的皂苷成分为山麦冬皂苷B,短葶山麦冬中主要的皂苷成分为短葶山麦冬皂苷C。