银翘解毒颗粒检验方法(2):银翘解毒颗粒指纹图谱检查方法

发布时间:2017-06-20

【指纹图谱】 照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验Waters CORTECS TM C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7 μm);柱温25;以乙腈为流动相A,0.1%甲酸溶液为B,按下表6-1进行梯度洗脱;流速0.5 mL·min-1;检测波长245nm。

表6-1流动相梯度洗脱比例

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~20

5→15

95→85

20~45

15→22

85→78

45~80

22→52

78→48

参照物溶液的制备取新绿原酸对照品、绿原酸对照品、隐绿原酸对照品、连翘酯苷A对照品、异绿原酸B对照品、异绿原酸A对照品、异绿原酸C对照品、牛蒡苷对照品和甘草酸铵对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每ml含新绿原酸10µg、绿原酸30µg、隐绿原酸20µg、连翘酯苷A30µg、异绿原酸B20µg、异绿原酸A10µg、异绿原酸C25µg、牛蒡苷75µg和甘草酸铵25µg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,研细,取约1.5g(15g/袋)、1.2g(12g/袋)或0.5g(5g/袋),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10µL,注入液相色谱仪,测定,即得。