乳香检验方法(3):乳香品种中11-羰基-β-乙酰乳香酸的检验方法

发布时间:2017-06-20

【鉴别】

色谱条件

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱(0~20 min,83%~90%A,20~30 min, 90%A,30~40 min, 90%~100%A,40~50 min, 100%A),流速1 mL·min-1;,检测波长205nm和254nm;柱温为30℃。

对照品及对照药材溶液的制备

称取11-羰基-β-乙酰乳香酸约10mg,置50ml容量瓶中,加入无水乙醇定容至刻度,作为储备液,用无水乙醇稀释为每ml含11-羰基-β-乙酰乳香酸50μg的溶液,即得。

称取乳香对照药材适量,按供试品溶液制备方法进行制备。

供试品溶液的制备

取乳香粉末约1.0 g,称定,置具塞锥形瓶中加入25ml无水乙醇,超声30分钟,静置数分钟,取上清液1ml至10ml容量瓶,用无水乙醇定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法

吸取供试品与对照品、对照药材及样品溶液各10μl,注入高效色谱仪,测定,即得。